近年來,由于在磁存儲(chǔ)設(shè)備、生物技術(shù)的廣泛應(yīng)用,對(duì)高效合成磁性氧化鐵NP的興趣明顯增加。其中,微通道反應(yīng)器通過共沉淀和還原法合成膠體氧化鐵納米顆粒,氧化鐵納米顆粒的XRD和TEM分析分別證實(shí)了其晶體性質(zhì)和納米尺寸范圍。
另外使用電子自旋共振光譜研究了氧化鐵納米顆粒的磁性,康寧微通道反應(yīng)器制備的氧化鐵納米顆粒表現(xiàn)出超順磁性行為。
一、氧化鐵納米顆粒形成的反應(yīng)原理
1、控制兩個(gè)反應(yīng)器中氧化鐵納米顆粒形成的總沉淀還原反應(yīng)如下:
2、隨后,按照以下反應(yīng)生成:
二、共沉淀和還原反應(yīng)生成氧化鐵納米顆粒
共沉淀和還原反應(yīng)是獲得氧化鐵納米顆粒的簡單有效的化學(xué)途徑。在通過微通道反應(yīng)器的過程中,九水合硝酸鐵(III)被氫氧化鈉還原,形成還原鐵,隨后穩(wěn)定為氧化鐵納米顆粒。
在康寧反應(yīng)器中,氧化鐵(磁鐵礦Fe3O4或磁鐵礦γ-Fe2O3)在室溫下將堿水溶液添加到亞鐵鹽和鐵鹽混合物中形成。在反應(yīng)器中,由于鐵還原加速而形成黃棕色沉淀物,得到膠體氧化鐵納米顆粒。
在康寧反應(yīng)器中合成氧化鐵納米顆粒的實(shí)驗(yàn)條件Fe(NO?)?·9H?O和NaOH溶液的流速在20-60ml/h。對(duì)于所有實(shí)驗(yàn),還原劑與前體的摩爾比保持恒定為1:1。
通過共沉淀還原方法,在微通道反應(yīng)器中成功制備了穩(wěn)定的膠體氧化鐵納米顆粒;流速即反應(yīng)停留時(shí)間和混合模式的差異對(duì)所獲得的氧化鐵NP的粒度和PSD有明顯的影響,這反過來也影響材料穩(wěn)定性和磁性。
反應(yīng)流速是決定NP的平均粒徑以及粒徑分布的關(guān)鍵參數(shù)。氧化鐵NP的平均粒徑隨著反應(yīng)物流速的增加而減小;通過光譜分析和基于使用永磁體的研究證實(shí),制備的氧化鐵NP表現(xiàn)出超順磁性行為。