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康寧案例 | MBDA連續(xù)高效合成工藝研究!

更新時間:2021-07-12      點擊次數(shù):2340

-4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(bis-(4-N,N-dimethylaminophenyl) methane,簡稱MBDA),是合成重要精細化工產(chǎn)品米氏酮的前體化合物,也是合成堿性熒光黃GR與熱敏、壓敏染料結(jié)晶紫內(nèi)酯(crystal violet lactone,簡稱CVL)的重要中間體。近年來,雙-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷在制備高純金屬有機化合物和 N-異硫氰酸酯的催化合成中也有廣泛應用[2-4]。

本文將介紹江西師范大學國家單糖化學合成工程技術(shù)研究中心廖維林教授團隊的連續(xù)流技術(shù)研究成果:以N,N-Dimethylaniline和甲醛為原料,對氨基苯磺酸為催化劑在康寧微反應器中連續(xù)合成MBDA[1]。研究結(jié)果表明與傳統(tǒng)間歇釜式合成工藝相比,連續(xù)流工藝實現(xiàn)了該合成反應的連續(xù)穩(wěn)定進行,大大縮短了反應時間,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

 

MBDA的合成方法主要有二苯甲烷二胺甲基化法[5]N,N-Dimethylaniline與甲醛縮合法[6]。迄今為止,后者是工業(yè)生產(chǎn)雙-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷的常用路線。該路線是在酸性催化劑的催化下完成的,主要的酸性催化劑有硫酸、鹽酸、對氨基苯磺酸、酸性樹脂、甲酸等。但是N,N-Dimethylaniline與甲醛縮合法傳統(tǒng)釜式工藝需要較長的反應時間,且工業(yè)生產(chǎn)目前還是批次操作,產(chǎn)品質(zhì)量和收率穩(wěn)定性受到影響。

而康寧微通道反應器高效傳質(zhì)和傳熱且無放大效應可以直接將實驗室工藝放大到和工業(yè)化生產(chǎn)。所以該研究嘗試將釜式工藝轉(zhuǎn)為連續(xù)流工藝!

 

MBDA的合成研究過程

一、傳統(tǒng)的間歇釜式合成實驗

為了對連續(xù)流反應工藝的反應條件和產(chǎn)物進行對比,研究者首先在實驗室條件下參照文獻[2]最佳反應條件(反應溫度75℃,反應時間6h,N,N-Dimethylaniline、甲醛和對氨基苯磺酸的摩爾比為2:1.5:0.1) 進行了釜式反應實驗。結(jié)果反應產(chǎn)物收率為 95.13% ,HPLC 純度為 97.4%

二、連續(xù)合成實驗研究

研究者選用康寧G1玻璃微通道反應器進行連續(xù)合成,經(jīng)過G1反應后出來的物料直接流入冰水經(jīng)過靜置、過濾、醇重結(jié)晶,真空干燥后得到白色片狀晶體,計算收率,測定其HPLC 純度。研究者分別對停留時間、反應溫度、物料比和催化劑用量進行了反應條件的優(yōu)化:

 

根據(jù)優(yōu)化實驗得到的最佳工藝參數(shù):

反應溫度為120 ℃ ,N,N-Dimethylaniline進料速度為 30.67 mL·min-1 ,37% 甲醛進料速度為 10.9 mL·min-1,保持停留時間為 90 s,n( 甲醛) : n( N,N-Dimethylaniline) =0.6: 1.0,催化劑的用量 3%(相對于甲醛的摩爾比例) 。

反應器連續(xù)運行 30 min,后處理,得到 877.8g 白色片狀雙-( 4- N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷晶體,反應收率為95.2% ,產(chǎn)物 HPLC純度為 98.2%

三、結(jié)果討論

 

參考文獻

[1]芮培欣,廖維林,郭曉紅等.一種微通道反應器中連續(xù)制備雙-(4-NN-二甲基氨基苯基)甲烷的方法 [J]. 江西師范大學學報(自然科學版),2020,44 ( 2) : 175- 177

[2]王帥,鐘宏,唐聯(lián)興等.雙-( 4-NN-二甲基氨基苯基)甲烷的合成[J]tt精細化工中間體,2004,34 ( 4 ) : 26- 27

[3]Sharmistha Dutta Choudhury, Samita Basu. Caging of phenazine by 4, 4'-bis(dimethylamino) diphenylmethane: a comparative study with phenazine-N, N-dimethylaniline Chemical PhysicsLetters, 2004, 383(5/6):33- 536.

[4]安華. 我國MO源發(fā)展狀況 [J]. 低溫與特氣,1999(4):1-6

[5]邱澤剛,王軍威,亢茂青等. 4,4'-二苯甲烷二胺與碳酸二甲酯甲基化反應合成4,4'-( 二甲氨基) 二苯甲烷 [J]. 精細化工,2008,25( 8) : 821-824

[6]蘇廣武,李梅香,羅先金. 高純度 44'-N,N'-二甲氨基二苯甲烷的合成 [J]. 染料工業(yè),2000,37( 5) : 19-20

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