連續(xù)兩相合成，除了兩種PEG溶液（試劑）外，還使用互補(bǔ)的TSC溶液（純的或富含TSC的）來(lái)產(chǎn)生分段流。

圖2:微通道反應(yīng)器中連續(xù)合成Ag納米顆粒示意圖（a）單相流動(dòng)和（b）兩相流動(dòng)

如示意圖2b所示：將含有NaOH和AgNO3的PEG溶液連接到T型接頭。將含有TSC溶液的第二個(gè)注射泵通過(guò)第二個(gè)T形接頭與第一個(gè)T形接口的出口混合。將來(lái)自三個(gè)注射泵（第二個(gè)T形接頭的出口）的合并溶液連接到用于反應(yīng)的毫米微通道中。

這里，每個(gè)試劑溶液的流速保持在5μL/min，補(bǔ)充TSC溶液的流速維持在10μL/min。對(duì)于連續(xù)合成模式，毫米微通道反應(yīng)器中的總流量保持在20μL/min。

納米粒子表征：

• 通過(guò)觀察LSPR來(lái)監(jiān)測(cè)AgNPs的形成。

• 使用JASCO的V-630型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析了300?900nm范圍內(nèi)的LSPR。

•  為了消除基質(zhì)效應(yīng)，考慮使用適當(dāng)?shù)目瞻兹芤海働EG或富含PEG的溶液或不含AgNP的去離子水）進(jìn)行基線校正。

• 利用掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）對(duì)其形態(tài)特征進(jìn)行了分析。

表1列出了使用不同操作程序合成的納米顆粒的特性。

表1  不同合成工藝制備的AgNPs的性能比較

總體而言，連續(xù)流合成反應(yīng)可以使AgNPs的形狀可控。與間歇反應(yīng)相比，產(chǎn)生更好的產(chǎn)品質(zhì)量。當(dāng)使用單相或兩相連續(xù)合成時(shí)，顆粒多分散性和額外的下游步驟之間存在權(quán)衡利弊。

目前，合成是在PEG溶液中進(jìn)行的，PEG溶液是一個(gè)連續(xù)相。這也可能是擴(kuò)寬顆粒分布的一個(gè)原因?？梢酝ㄟ^(guò)在分散相中進(jìn)行合成來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒尺寸分布的精確控制。這可以通過(guò)進(jìn)行相位反轉(zhuǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)，該課題組未來(lái)的工作將集中在這一點(diǎn)上。

• 本文展示了使用連續(xù)工藝在ATPS合成納米顆粒，該工作為納米顆粒的一步合成和分離開(kāi)辟了新的領(lǐng)域；

• 在微通道中建立了ATPS體系的兩相分段流連續(xù)合成，展示了AgNPs的連續(xù)合成和分離研究；

• 與間歇法相比，連續(xù)合成法得到了均勻的球形顆粒和窄的尺寸分布。表明納米材料具有窄的粒度分布和較小的粒度（<30nm）；

•  分段兩相流具有一步合成和分離的優(yōu)點(diǎn)，沒(méi)有下游間歇處理步驟，分散性可以通過(guò)在分散相中的混合程度或通過(guò)使用共還原劑來(lái)控制大??；

• 微通道反應(yīng)器無(wú)縫放大將有助于納米顆粒的高通量生產(chǎn)，并具有良好的質(zhì)量穩(wěn)定性。