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【印度新材料案例】康寧反應器合成納米磁性氧化鐵

更新時間:2022-11-24      點擊次數:1954

研究背景

納米氧化鐵在催化、藥物傳遞、光吸收材料等前沿研究中舉足輕重。納米氧化鐵的尺寸大小和粒徑分布對材料性能表現非常重要。因此,高效制備一系列小粒徑(<10 nm)且平均粒徑均一的納米氧化鐵顆粒變得尤為重要。


康寧反應器印度團隊與印度國家理工學院的研究人員合作,使用康寧微反應器合成氧化鐵納米顆粒(NPs),研究了不同操作參數對獲得的NP特性的影響。


氧化鐵NPs的合成基于使用硝酸鐵(III)前體和氫氧化鈉作為還原劑的共沉淀和還原反應。使用透射電子顯微鏡(TEM)、傅里葉變換紅外光譜和X射線衍(XRD)分析對氧化鐵納米顆粒進行了表征。


簡介

近年來,由于在磁存儲設備、生物技術、水凈化和生物醫(yī)學應用領域的廣泛應用,如熱療、化療、磁共振診斷成像、磁感染和藥物遞送等,對高效合成磁性氧化鐵NP的興趣顯著增加。


該工作涉及使用Corning AFR微通道反應器通過共沉淀和還原法合成膠體氧化鐵納米顆粒,氧化鐵納米顆粒的XRD和TEM分析分別證實了其晶體性質和納米尺寸范圍。另外使用電子自旋共振光譜研究了氧化鐵納米顆粒的磁性,康寧微通道反應器制備的氧化鐵納米顆粒表現出超順磁性行為。


結果和討論

一. 氧化鐵納米顆粒形成的反應原理


1.控制兩個反應器中氧化鐵納米顆粒形成的總沉淀還原反應如下:

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2.隨后,按照以下反應生成氧化鐵:

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二. 共沉淀和還原反應生成氧化鐵納米顆粒


共沉淀和還原反應是獲得氧化鐵納米顆粒的重要化學途徑之一。在通過反應器的過程中,九水合硝酸鐵(III)被氫氧化鈉還原,形成還原鐵,隨后穩(wěn)定為氧化鐵納米顆粒。

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圖1. AFR實驗裝置


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表1 康寧微反應器中的操作條件和結果


在康寧AFR反應器中,氧化鐵(磁鐵礦Fe3O4或磁鐵礦γ-Fe2O3)在室溫下將堿水溶液添加到亞鐵鹽和鐵鹽混合物中形成。在反應器中,由于鐵還原加速而形成黃棕色沉淀物,得到膠體氧化鐵納米顆粒如圖1所示。


在AFR反應器中合成氧化鐵納米顆粒的實驗條件Fe(NO?)?·9H?O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。對于所有實驗,還原劑與前體的摩爾比保持恒定為1:1。


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圖2. 在AFR中具有不同流量的氧化鐵np的紫外吸收光譜™.


實驗顯示了在AFR反應器中不同流速所對應的結果:

  1. 在CTAB表面活性劑存在下獲得的λ最大值在480和490 nm之間;

  2. AFR中的心形設計使混合更佳;

  3. 氧化鐵NP的平均粒徑通常隨著流速的增加而減小,在50 ml/h的流速下獲得最小粒徑。在60和50 ml/h的較高流速下,分別觀察到窄PSD超過6.77?29.39 nm和3.76?18.92 nm,如圖3和表1所示;

  4. 另一方面,在20 ml/h的較低流速下,在10.1?43.82 nm,如圖5和表1所示。從圖5B所示的數據也可以確定,由于納米粒子的引發(fā)和成核在50 ml/h下比在60 ml/h時發(fā)生得更快。因為顆粒大小取決于納米粒子在反應器中的成核過程和停留時間,這也通過圖5所示的TEM圖像得到證實,圖5顯示制備的顆粒大小在2~8nm;

  5. 圖3所示數據?對于表1中報告的PSD和平均粒徑,可以確定粒徑隨著進料流速的增加而減小,這歸因于較低的停留時間。在反應器中的較大停留時間(較低流速)為顆粒的團聚和晶體生長提供了更多的時間,從而獲取更大的顆粒尺寸。圖4A、B所示的TEM圖像也證實。


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圖3. 不同流速下氧化鐵納米顆粒的粒度分布(PSD)

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圖4:50 ml/h的微反應器中合成的氧化鐵納米顆粒的透射電子顯微鏡圖像


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圖5:(A,B)使用CTAB作為表面活性劑在AFR中合成的氧化鐵NP的TEM圖像。


總結


  • 通過共沉淀還原方法,在Corning AFR微通道設備中成功制備了穩(wěn)定的膠體氧化鐵納米顆粒;

  • 流速即反應停留時間和混合模式的差異對所獲得的氧化鐵NP的粒度和PSD有顯著影響,這反過來也影響材料穩(wěn)定性和磁性;

  • CTAB的使用,有助于合成穩(wěn)定的氧化鐵NP;

  • 反應流速是決定NP的平均粒徑以及粒徑分布的關鍵參數。氧化鐵NP的平均粒徑隨著反應物流速的增加而減小;

  • 通過ESR光譜分析和基于使用永磁體的研究證實,制備的氧化鐵NP表現出超順磁性行為。

總的來說,當前的工作證明了使用康寧微通道反應器,合成了更小更均一粒徑的磁性氧化鐵納米顆粒。這項研究為后續(xù)其它納米科學相關領域的研究提供里有效的實驗支持和指導。

參考文獻:Green Process Synth 2018; 7: 1–11


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