1. 工藝流程設計：

圖1. 離子液體的制備流程圖

2. 溫度對離子液體收率的影響

針對上圖離子液體的制備，作者首先研究了溫度控制模式，其中系統(tǒng)根據(jù)檢測到的出口溫度“在線"調(diào)整微波的功率。最小1.4 mL?1（RT=2.1分鐘），需要150°C才能達到*轉(zhuǎn)化率和97.5%的產(chǎn)率（Entry1-4) 。就再現(xiàn)性而言，該過程具有高度魯棒性（Entry 4 vs 9）。

圖2. 小試中溫度對離子液體收率的影響

流速較慢，停留時間較長（Entry 5?8） 所得產(chǎn)品顏色有所加深顯色。且在較高的反應溫度條件下，觀察到收率略有下降，這是由于反應伴隨著副產(chǎn)物NMI氫溴酸鹽的競爭形成，且過高的溫度促進了逆反應。

3. 底物拓展

作者繼而拓展了該微波流動反應器在該類反應上的應用底物范圍，可制備多種離子液體產(chǎn)物（如下圖）。

表3. 不同底物的拓展研究

4. 放大研究

研究者使用更大體積的螺旋管放大反應，用足夠高的流速來防止液滴下沉，并減少反應器管中央部分和出口傳感器之間的溫差和響應延遲。這使得溫度控制模式運行穩(wěn)定，從而大大簡化了條件優(yōu)化。

在這里，使用HPLC泵泵送純試劑，并使用第三個泵泵送額外的乙腈流，以簡化設置（表7）。在150°C下連續(xù)運行可獲得600 g/h的生產(chǎn)率。

圖2. 工藝放大流程及運行結(jié)果